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红外光谱仪在SBS改性沥青质量控制中的应用
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-05-30 浏览量: 20

摘 要

依托某高速公路项目在现场改性沥青质量控制过程中,采用天津能谱科技iCAN 9 傅立叶红外光谱仪对基质沥青、改性沥青进行光谱分析,根据基质沥青、不同改性剂掺量的改性沥青的波数965/cm-1和1377/cm-1特征吸收峰的吸光度关系,建立SBS改性剂含量与特征吸收峰处吸光度的线性回归模型,以此来定量分析SBS改性剂沥青中改性剂掺量的稳定性,为改性沥青质量控制提供参考。

关键词

红外光谱仪 | SBS改性沥青 | 质量控制 | 应用

红外光谱仪在SBS改性沥青质量控制中的应用

概述

随着目前公路建设中改性沥青质量的差异性和变异性越来越明显,也受到更多的关注和重视,部分高速公路也由于沥青质量的问题导致沥青路面出现一些早期损坏,鉴于种种原因某高速公路采用现场改性沥青,严格控制基质沥青质量、改性剂质量和掺量,以保证改性沥青的质量,因此改性沥青生产过程中SBS改性剂掺量的控制成为质量控制的重点。

本试验依托某高速在现场改性沥青质量控制过程采用天津能谱科技iCAN 9 傅立叶红外光谱仪(ATR法)对改性沥青的SBS掺量的稳定性进行监控,并探索改性沥青掺量检测的标准试验方法。

红外光谱测试原理

红外光谱是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过某物质时,该物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被该物质所吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。不同化合物中,同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内,据此即能对物质的分子结构加以判断和确定。


红外光谱定量分析法的依据是朗伯一比尔定律。与其它定量分析方法相比,红外光谱定量分析法存在一些缺点,因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度,即摩尔吸光系数大的峰,且不与其他峰相重叠,同时,只有当吸光度值<1。0时,其定量信息才被认为是可靠的。


道路石油沥青是复杂的碳氢化合物与其非金属衍生物组成的混合物。其分子结构中含有-CH3、-CH2-    -C6H5等多种官能团,其中,因  CH3中C-H键的面内弯曲振动引起的1377/cm处的吸收峰可以看做是仅归属为基质沥青的特征峰,而因-CH=CH-中C-H键的弯曲振动而引起的966/cm处的红外吸收峰则对应为SBS中反式丁二烯的特征峰。可通过绘制两者的峰高比或峰面积比与SBS含量之间的对应关系曲线,进行SBS的定量检测分析。


SBS改性剂掺入到沥青中是一种物理的改性方法,并没有与基质沥青发生化学反应。所以SBS中所含丁二烯官能团不会因加人到基质沥青中而发生变化。由此可以认为,通过红外光谱法得到的不同SBS掺量966/cm处特征峰的吸光度值与其对应的掺量存在一定的线性关系,从而得出一条标准曲线,对日后改性沥青样品进行吸光度扫描后与该曲线进行比对,直接得出样品中SBS的掺量。

红外光谱分析

试验样品检测

本试验使用的基质沥青为70号泰普克道路石油沥青,SBS改性剂为线型岳阳石化1301-1型改性剂,原材料的检测结果见表1和表2。

光谱定性分析

基质沥青青和改性沥青的红外吸收峰特征曲线

分别见图1、图2。

 

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650-910/cm区域是苯环取代区,出现的几个吸收峰是由苯环C-H面外摇摆振动形成的[1];而波数1376/cm和1458/cm处的吸收峰则由C-CH3和CH2中C-H面内伸缩振动形成的。

由图2可知,改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异,即波数966/cm处的吸收峰特征更为明显每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱,而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变,是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较,SBS改性沥青的红外光谱在966/cm处出现了明显的特征吸收峰,分别由SBS改性剂中的聚苯乙烯苯环和聚丁二烯双键等特征官能团形成[2]。因此,可通过对基质沥青与SBS改性沥青红外光谱图的对比分析,判别改性沥青中是否存在苯乙烯和丁二烯,从而实现对SBS改性剂定性分析。

光谱定量分析

(1)标准小样准备。通过制备不同SBS含量的SBS改性沥青的小样(包括:4%、4.3%、4.5%、4.8%、5%),总共五种不同SBS含量的改性沥青。改性沥青所采用的基质沥青为泰普克70号道路石油沥青,SBS改性剂为岳阳石化1301-1型改性剂。


(2)试验过程描述。①将不同SBS含量的改性沥青试样充分搅拌均匀后,分别取1g试样放人不同的小瓶中。②量取10mL四氯化碳溶于1g试样中,不断的摇晃,使试样充分溶于四氯化碳。③取1滴所得样品溶液涂于 溴化钾窗片上,在红外灯下保持35min将四氯化碳蒸干(见图3)。④采用红外光谱仪进行扫描,得出基质沥青和不同SBS含量改性沥青图谱。

(3)SBS含量标准曲线确定。根据《AASHTO运输材料标准材料规范与取样和试验方法》(T302-2005)131,对图谱中965/cm和1365/cm波数的峰高比、峰面积比和SBS掺量进行回归。回归的曲线和方程式见图4,不同SBS掺量的SBS改性沥青的峰高比计算见表3。

从图4可知,该回归曲线方程相关系数达到 0。9935,线性关系较好。可作为后续SBS改性沥青中SBS改性剂含量检测的评判计算标准公式。具体回归公式如下:y=0。0334元+0。1352(y为峰高比,z为SBS含量)。

样品测试

为验证回归方程的准确性,对实验室制备的SBS掺量为4.3%的SBS改性沥青进行光谱分析,计算得出4.3%的SBS改性沥青峰高比(O.2793)带入回归的方程中,反推出SBS含量4.31%,与理论值基本一致。表明该回归程可 作 为SBS 改 性沥青 SBS含量检测的标准计

算方程。 


进一步验证方法的可行性,同时对现场抽检的样品进行大量的检测和SBS用量进行统计反算。现场通过采集收集一周的生产改性沥青的用为量和使用的改性用量(生产1400t改性沥青,程可作消耗改性剂63t(掺量4.5%)),并每天检测改算方性剂掺量,通过检测连续十天的掺量的检测结果与所使用掉的改性剂量进行对比(见表4)。

从检测结果和反算结果对比可知,试验误差基本控制在土0.2%的范围内,检测方法比较可靠。

结论

(1)通过对测试原理的解读、定性和定量的分析,并且结合现场大量的试验证利用红外光谱仪压片法测定SBS改性沥青中改性剂掺量的方法可行。


pk拾(2)本方法测试效率高、精度较高,可以有效控制施工过程改性沥青的生产质量。


(3)在改性沥青中对改性剂掺量的检测,目前规范中没有一种标准方法,因此探索改性沥青中改性剂掺量的标准检测方法非常必要,对改性沥青质量控制也至关重要。



    能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上,公司的目标是打造更为简单智能的仪器,而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来,能谱科技将集中自己的优势技术,全身心的打造这两类产品,争取将其塑造成为一种精品,为各行各业带来新的解决方案。




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